اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی : پایان نامه ارشد شیمی تجزیه
سری جدیدی از پایان نامه های رشته شیمی در گرایش های مختلف آن را برای دانلود کاربران و دانشجویان دانشکده های علوم پایه قرار میدهیم . پایان نامه حاضر با عنوان اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی در سرنگ در گرایش تجزیه با فرمت ورد (قابل ویرایش) معرفی میگردد.
چکیده تحقیق اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی:
در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر كم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازي، قبل از اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک ماوراء بنفش – مرئی بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از يك سرنگ پلاستیکی معمولي استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عامل کمپلکس دهنده، بنزيل الكل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسط سرنگ به ٥ ميلي ليتر نمونه پالادیوم كه در یک سرنگ پلاستیکی ١۰ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید.
اثر پارامترهاي موثر بر استخراج كمپلكس پالادیوم –رودانين، مانند نوع و حجم حلال هاي پخشي و استخراجي و pH محلول آبي مورد بررسي قرار گرفته و بهينه شدند. تحت شرايط بهينه، براي روش پيشنهادي محدوده خطي منحني كاليبراسيون بين ٢٠٠٠-١٢۰ ميكرو گرم بر ليتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبي ٨١/٥ درصد به دست آمد. حد تشخيص روش ٠٧٥/٠ ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد. این روش به طرز موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت.
کلمات کلیدی: میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ، پالادیوم، اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی
پالادیوم و روشهای تجزیه آن
عنصر پالادیم
پالادیم عنصری فلزی به رنگ سفید است که در سال١٨٣٠ توسط ویلیام ولاستون دانشمند انگلیسی کشف گردید. این ماده معمولأ همراه کانیهای پلاتین، مس و جیوه یافت می شود. نام این عنصر از آستروئید پالاس گرفته شده است. پالاس نام یک الهه یونانی است، الهه حکمت و فرزانگی. پالادیم همراه با پلاتین و دیگر فلزات گروه پلاتین در نهشته های پلاسر روسیه و آمریکای جنوبی، آمریکای شمالی، اتیوپی و استرالیا یافت می شود. این عنصر همچنین در نهشته های مس – نیکل در آفریقای جنوبی و اونتاریو یافت می شود.
پالادیم را میتوان از فلزات گروه پلاتین نیز جدا نمود. آفریقای جنوبی و روسیه، تولید کنندگان بزرگ جهانی فلزات اصلی گروه پلاتین بخصوص پالادیم هستند. در شوروی سابق، پلاتین به عنوان محصول فرعی از استخراج پالادیم و در کانادا، پلاتین به عنوان محصول فرعی از استخراج نیکل، تولید می شود. آفریقای جنوبی تنها کشوری است که پلاتین را به عنوان ماده اولیه استخراج می کند. اگر در بازار جهانی در عرضه آنها وقفه رخ دهد لازم است که همه کشورهای مصرف کننده حداقل برای مصرف یک سال این ماده ذخیره داشته باشند
فهرست مطالب تحقیق اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی:
فصل اول ١
پالادیوم و روشهای تجزیه آن ١
١-١- عنصر پالادیوم ٢
١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم ٢
١-٣- کاربردهای پالادیوم ٣
١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی ٤
١-٥- روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم ٥
١-٥-١- روشهای اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک ٥
١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس ٥
١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال ٥
١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای ٦
١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده با پلاسما ٦
١-٥-٦- روشهای الکتروشیمیایی ٦
١-٦- رودانین ٧
١-٧- سورفاکتانت ٧
فصل دوم ۹
مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی ۹
٢-١- مقدمه ١۰
٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME ١٢
٢-٣- انواع روشهای میکرواستخراج ١٤
٢-٣-١- استخراج فاز جامد پخشی (DSPE) ١٤
٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME) ١٥
٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME) ١٥
٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC) ١٥
٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME) ١٦
٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME) ١٧
٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی ١٧
فصل سوم ١٨
بخش تجربی ١٨
٣-١- مقدمه ١۹
٣-٢- مواد و تجهیزات ١۹
٣-٢-١- مواد شیمیایی ١۹
٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل ١۹
٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد ٢٠
٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن ٢٠
٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج ٢٢
٣-٥-١- جنس حلال استخراجی ٢٢
٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی ٢٣
٣-٥-٣- نوع حلال پخشی ٢٤
٣-٥-٤- حجم حلال پخشی ٢٥
٣-٥-٥- اثرpH ٢٦
٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت ٢٧
٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند ٢٨
٣-٦- ارقام شایستگی روش ٣۰
٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون ٣۰
٣-٦-٢- حد تشخیص ٣١
٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ ٣٢
٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی ٣٢
٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر ٣٢
٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل ٣٣
٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل ٣٤
٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم ٣٤
3-9- نتیجه گیری ٣٥
فهرست شکل ها
| شکل ١-١.ساختار مولکولی رودانین ……………….٧ شکل ١-٢. شماتیکی از ساختار سورفاکتانت مورد استفاده در این تحقیق (CpC) ………….٨ شکل ٢-١. شماتیکی از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی………….١٤ شکل ٢-٢. مقاله های چاپ شده در ارتباط با تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج یونهای فلزی و ترکیبات آلی ……………١٧ شکل ٣-١. مراحل انجام میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ …..٢١ شکل ٣- ٢.کمپلکس رودانین با فلزات پالادیوم, نقره, طلا………..٢١ شکل ٣-٣. طیف مربوط به شاهد و کمپلکلس پالادیوم-رودانین ………….٢٢ شکل٣-٤. اثر نوع حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………..٢٣ شکل ٣-٥. اثر تغییر حجم حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین …………….٢٤ شکل٣-٦. اثر نوع حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………..٢٥ شکل ٣-٧.اثر تغییر حجم حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ……………٢٦ شکل ٣-٨. اثر pH بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ……………….٢٧ شکل ٣-۹. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین …………….٢٨ شکل ٣-١۰. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………٢۹ شکل ٣-12. منحنی کالیبراسیون استخراج پالادیوم توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از لیگاند رودانین ………………………….٣۰ شکل ٣-١3. طریقه آماده سازی نمونه…………………….٣٣ شکل ٣-١4. منحنی افزایش استاندارد در کاتالیزور اتومبیل توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از لیگاند رودانین………………………..٣٤ |
فهرست علائم
| مولاریته | M |
| طول موج | λ)nm( |
| قسمت در میلیون (میلی گرم بر لیتر) | ppm(mg.L-1) |
| قسمت در بیلیون (میکرو گرم بر لیتر) | ppb(μg.L-1) |
| چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب) | d(g.cm-3) |
| فلورسانس اشعه ایکس | XRF |
| اسپکترومتری پلاسمای القایی جفت شده | ICP |
| اسپکترومتری جذب اتمی | AAS |
| کروماتوگرافی گازی | GC |
| اسپکتروفوتومتری جذبی ماوراء بنفش- مرئی | UV-VIS |
| میکرو استخراج مایع- مایع پخشی | DLLME |
| میکرو استخراج فاز مایع | LPME |
| میکرو استخراج با قطره | SDME |
| میکرو استخراج فاز جامد | SPME |
| میکرو استخراج با جریان پیوسته | CFME |
| میکرو استخراج با قطره شناور مستقیم | DSDME |
| میکرو استخراج با قطره در فضای فوقانی | HS-SDME |
| میکرو استخراج براساس انجماد قطره شناور آلی | SFDME |
| میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور | SFO-DLLME |
| میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با حلال | LLME-LSC |
| میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با مگنت آهنربایی | MSA-DLLME |
| سیتیل پریدینیوم کلراید منو هیدرات | CPC |
رودانین PDR
فهرست جداول
| جدول ١-١- خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم……………٣ |
| جدول ٣-١- شرایط بهینه برای استخراج کمپلکس پالادیوم-رودانین………….٢۹ |
| جدول ٣-٢-ارقام با ارزش در اندازه گیری پالادیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی………..٣١ |
| جدول ٣-٣-مقایسه روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با سایر روشها………….٣٥ |
راهنمای خرید و دانلود فایل
برای پرداخت، از کلیه کارتهای عضو شتاب میتوانید استفاده نمائید.
بعد از پرداخت آنلاین لینک دانلود فعال و نمایش داده میشود ، همچنین یک نسخه از فایل همان لحظه به ایمیل شما ارسال میگردد.
در صورت بروز هر مشکلی،میتوانید از طریق تماس با ما پیغام بگذارید و یا در تلگرام با ما در تماس باشید، تا مشکل مورد بررسی قرار گیرد. دیجی لود متعهد میشود که هر طور شده فایل خریداری شده ، به دست شما خواهد رسید.
برای دانلود فابل روی دکمه خرید و دانلود کلیک نمایید.
ديدگاه ها